故障1流動相內有氣泡......



故障1 流動相內有氣泡, 關閉泵, 打開泄壓閥, 打開p urge鍵, 清洗脫氣, 氣泡不斷從過濾器冒出, 進入流動相, 無論打開p urge 鍵幾次,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。
原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內, 過濾器內部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進入流動相。
處理過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中12～36 小時, 輕輕震蕩幾次, 再將過濾器用純水清洗幾次, 打開泄壓閥, 打開p urge 鍵,清洗脫氣, 如仍有氣泡不斷從過濾器冒出, 繼續(xù)將過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內部的霉菌菌團已被硝酸破壞, 流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調至1. 0～3. 0ml/ min ,純水沖洗過濾器1 小時左右。即可將過濾器清洗干凈。關閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時即可。
故障2 柱壓高原因(1) 緩沖液鹽分如(乙酸銨等) 沉積于柱內; (2) 樣品污染沉積。
處理對于第一種情況先用40～50 ℃的純水,低速正向沖洗柱子, 待柱壓逐漸下降后, 相應提高流速沖洗, 柱壓大幅度下降后, 用常溫純水沖洗, 之后用純甲醇沖洗柱子30 分鐘; 對于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子, 然后換成甲醇沖洗, 接著用甲醇+ 異丙醇(4 + 6) 沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定) , 再用換成甲醇沖洗, 然后用純水沖洗, 最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30 分鐘以上。
故障3 既無壓力指示,又無液體流過[1 >。
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原因(1) 泵密封墊圈磨損; (2) 大量氣泡進入泵體。
處理對于第一種情況,更換密封墊圈;對于第二種情況,在泵作用的同時, 用一個50ml 的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
故障4 壓力波動大,流量不穩(wěn)定.
原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。
處理工作中注意觀察流動相的量, 保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣[2 >。如為單向閥和閥座之間夾有異物, 拆下單向閥, 放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗.
故障5 出峰不佳,峰分叉。
原因(1) 色譜柱被污染; (2) 柱頭填料塌陷。
處理對于第一種情況, 先用純水反向沖洗柱子, 然后換成甲醇沖洗, 接著用甲醇+ 異丙醇(4 + 6) 沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定) , 再換成甲醇沖洗, 然后用純水沖洗,最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30 分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結或塌陷。去除硬結部分(污染的填料) ,裝入新填料, 滴一滴甲醇, 填料下陷, 再填, 用與柱內徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊, 再填平, 滴甲醇, 再壓緊反復幾次, 直至裝滿填平[2 >。柱頭用甲醇沖洗干凈, 擦凈柱外壁的填料, 擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30 分鐘以上。
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故障6 峰面積重復性不佳。
原因(1) 進樣閥漏液; (2) 加樣針不到位。
處理對于第一種情況更換進樣閥墊圈; 對于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD 狀態(tài)轉換到INJ EC T 狀態(tài),以保證進樣量的準確。日常工作中, 液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要, 如要注意不要讓空氣進入輸液系統(tǒng)和高壓泵中, 儲液器內的溶液如長時間未用應清洗儲液器并更換溶液, 每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無機鹽析出或沉積; 樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質, 完全溶解, 盡量減少對色譜柱的污染, 以延長色譜柱的使用壽命, 同時避免注射過濃的樣品溶液, 以免殘留液在進樣閥內析出固體引起堵塞; 色譜柱作好標記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。